實(shí)驗(yàn)步驟：
【1】接通電源，燃燒爐自動(dòng)升溫到設(shè)定溫度處并恒溫。
【2】加裝電解液。在試驗(yàn)之前，須先打開氣泵、攪拌器。流量計(jì)指示應(yīng)在0.8~~1.0之間，一般為1.0。攪拌器的速度一般在500轉(zhuǎn)/min左右為好，不能調(diào)的過慢、過快。過慢電解液攪拌不均勻，試驗(yàn)結(jié)果不準(zhǔn)確。過快會(huì)失步，試驗(yàn)結(jié)果也不準(zhǔn)確。
【3】置入三位數(shù)的樣重為000，石英舟上不放煤樣，按下“OK"按扭，可進(jìn)行送樣機(jī)構(gòu)的調(diào)試，此時(shí)將不進(jìn)行庫侖滴定，不會(huì)出現(xiàn)過電解現(xiàn)象。計(jì)算機(jī)將自動(dòng)啟動(dòng)送樣機(jī)構(gòu)在1100℃處停留，這時(shí)可按下“C"按扭強(qiáng)制返回。
若送樣機(jī)構(gòu)有問題，具體排除詳見《常見故障的排除》章節(jié)。
【4】在瓷舟上稱取50．0毫克左右的煤樣，上面覆蓋一層三氧化鎢，將瓷舟放入石英舟上，置入三位數(shù)的樣重，按下“ok"按扭，整個(gè)試驗(yàn)過程由計(jì)算機(jī)控制，按預(yù)先寫入的程序執(zhí)行。分別在500℃處停留，然后自動(dòng)控制送樣機(jī)構(gòu)逐步達(dá)到1100℃，并在此停留,最長到9分鐘。試樣經(jīng)充分燃燒分解后，計(jì)算機(jī)會(huì)自動(dòng)判斷出庫侖滴定終點(diǎn)并提前返回。待石英舟和瓷舟自動(dòng)返回到原位后，打印機(jī)將打印出結(jié)果，本次煤樣試驗(yàn)完畢。
【5】本儀器為防止出現(xiàn)過電解現(xiàn)象，由單片機(jī)自動(dòng)控制電解開關(guān)的開和關(guān)。故爾在試驗(yàn)之前，須先打開氣泵、攪拌器，然后再置入三位數(shù)的樣重并按下“送樣"按扭，開始整個(gè)試驗(yàn)過程。
【6】每次試驗(yàn)時(shí)，指示電壓一般小于35mV,故應(yīng)加燒1-2個(gè)廢樣，以使電解液中碘-碘離子對(duì)的電極電位校正到儀器所需的數(shù)值。
【7】 試驗(yàn)最好連續(xù)進(jìn)行，如中間間隔時(shí)間較長，指示電壓若小于35mV,在試驗(yàn)前需加燒一個(gè)廢樣。
【8】 試驗(yàn)完后，應(yīng)先關(guān)閉氣泵、攪拌器，再關(guān)閉電源開關(guān)。若長期不用可放出電解液，并用蒸餾水把電解池清洗干凈
